孟洁 ： 校准蒸发 光散射检 测器选用标准物质 的比较 与分析 ９ 校 准 蒸 发 光 散 射 检 测 器 选 用 标 准 物 质 的 比 较 与 分 析 孟 洁 孔小 平 许建 军 李 博 宋 笑明 （ 河南省计量科学研究院 ， 州 郑 ４ ００ ） ５ ０ ８ 摘要 通 过 对 葡 萄糖 和 三 氯 蔗 糖 的 物 理 、 学 性 质 的 比较 ， 用 高 效 液 相 色谱 仪 和 蒸 发 光 散 射 检 测 器进 行 标 准 化 采 溶液 色谱峰 面积 的检测 ， 并用 Ｇ ｕ ｂ 检验 法对其数 据进行 异常值 检验 。结果表 明， 氯蔗糖 相对 于 葡萄糖较 为稳 ｒｂ ｓ 三 定 ， 用 三 氯蔗 糖 作 为 蒸 发 光 检 测 器校 准 用标 准 物质 比较 合 适 。 选 关键词 蒸发 光散 射 检 测 器 葡萄糖 三氯蔗糖 校 准 表 １ 葡 萄 糖 和 三 氯 蔗糖 的 物理 化 学 性 质 化学名称 化 学 式 蒸 发光 散射 检 测 器 （ Ｌ Ｄ） 一 种 通用 型 检测 ＥＳ 是 器 ， 液体 流动 相 在 载气 压 力 作 用 下 在雾 化 室 内转 其 变成 细小 的液滴 ， 由载气 从 雾 化 室 运 送 到 漂移 管 再 中进行 蒸 发 ， 得不 挥发 性 物 质颗 粒 （ 质 ） 漂移 所 溶 从 管 出来 后进 人光 检测 池 ， 穿过 光 源波 长为 ６ ０ ｎ 并 ５ ｍ 葡萄糖 Ｃ ＨｌＯ６ ６ ２ 三 氯 蔗 糖 Ｃ２ ９ １Ｏ８ １ＨｌＣ３ 物理性质 己醛糖 ， 白色 晶体 ， 易溶 于水 ， 味甜 的激光 光束 ， 溶 质颗 粒 散 射 的光 通 过 光 电倍 增 管 被 进行 收集并 转化 为 电信 号输 出 。 Ｅ Ｓ 可 以 检 测 挥 发 性 低 于 流 动 相 的 任 何 样 ＬＤ 细 颗 粒 的 白色 结 晶 状 粉 末， 无气味 ， 极易溶于水 ， 溶解时不产生气泡和粒 球 ， 溶 于 乙 醇 、 醇 可 甲 （ ） 子 中 有 醛 基 ， 还 原 １分 有 性 ， 与 银 氨溶 液 反 应 ， 氧 能 被 化 生 成 葡 萄糖 酸 品 ， 有灵 敏度 高 、 出限低 、 具 检 基线 稳定 、 用于 梯度 可 洗脱 和消 除流动 相溶 剂 干扰 的优 点 。 由于 Ｅ Ｓ 响 ＬＤ 化 学 性 质 （ ） 基 能 被 还 原 为 己六 醇 ２醛 （ ） 子 中有 多 个 羟 基 ， 与 ３分 能 酸发 生 酯化 反应 比较 稳 定 ， 易 发 生 不 氧 化 还 原 反 应 应 值与 被测 物质 的 质 量 成 正 比 ， 与被 测 物 质 的官 而 能 团和光学 性质 无 关 ， 因此 可 以用 于 无 发 色 团化 合 物 的检 测 ， 如碳水 化 合物 、 类脂 物 、 聚合 物 、 进 行衍 不 生 化 的脂肪 酸和 氨基 酸 、 面活性 剂 、 表 药物及 结 构不 明又无 标准 的未 知 物 ， 主要 应 用 于 食 品 、 药 、 工 制 化 行 业 的质量 控制 以及 相关 行业 的检 测 部 门。 我 国 至今 尚未颁 布 与之相 应 的检定 规程 或 校准 ． （） ４ 葡萄 糖在 生物体 内发 生 氧 化 反 应 ， 出 热量 放 ｔ ｈ公 司 ； ｅ ｃ 化 学 工作 站 ： 国 Ｈ 美 Ｐ公 司 ； 去离 子水 ： Ｍｉｉｏｅ 水器 制得 ； 由 ｌｐ ｒ 纯 ｌ 乙腈 ： 色谱 级 ； 甲醇 ： 国 Ｂ ｒｉｋａ ｄＪｃｓｎ公 司 ； 美 ｕｄｃ ｎ ａｋｏ 规范 ， 该 仪器无 法 得到有 效 的溯 源 ， 使 使检定 校 准工 作 无据 可依 ， 导致 各 计 量 单 位 所 选 用 的标 准 物 质 不 尽 相 同。在 Ｅ Ｓ Ｌ Ｄ校 准 过 程 中 ， 键 的技 术 问 题 是 关 标 准物 质 的选择 ， 为此 笔 者 根 据 多 年检 定 校 准工 作 经验 ， 在校准 Ｅ Ｓ 将 Ｌ Ｄ过 程 中 普遍 采 用 的标 准 物 质 葡萄糖 和三 氯蔗 糖进 行 了 比较 和分 析 。 １ 葡萄 糖 和三 氯蔗 糖的 比较 与分 析 １ １ 物理 化 学性 质 比较 ． 葡萄 糖标 准样 品 ： 国 Ｓｇ ａＣ ｅ ｉ ｌ 司 ； 美 ｉｍ ｈ ｍｃ 公 ａ 三 氯蔗 糖纯 度 标 准物 质： 号 Ｇ Ｗ （ 编 Ｂ Ｅ） １０ ３ ， ０ １ ２ 中国计 量 科学 研究 院 。 （ ） 验条 件 ２实 漂移 管温度 和 载气 流速 是 决定 Ｅ Ｓ Ｌ Ｄ响应 值 的 重 要参 数 ， 经过 反 复试验 ， 到该仪 器 的最佳 实验 条 得 件 ， 表 ２ 见 。 表２ ＥＳ Ｌ Ｄ最佳实验条件 项目 流 动 相 泵 流 速／ Ｌ ? ｉ ｍ ａ ｒｎ 葡 萄糖 和三 氯 蔗糖物 理化 学性 质列 于表 １ 。 １２ 色谱 分析 结果 比较 ． ． 葡 萄 糖 ０ ８ ．０ 三 氯 蔗 糖 １ｏ ．ｏ ２ ％ 水 －８ ％ 甲 醇 ２ ％ 乙腈 一 ０ 水 ０ ０ ０ ８％ （） １ 主要 仪器 与试 剂 漂 移 管 温 度／ ℃ 气 体 流 量／ Ｌ － ｉ ｍ ｍｎ １０ ｌ １８ ． ｌ０ １ ２Ｏ ． 高 效液 相 色 谱 仪 ：１０型 ， 括 在 线 真 空 脱 气 １０ 包 系统 、 双元泵 、 自动进 样器 ， 国 Ａｌ ｃ 美 ｌｅｈ公 司 ； ｔ （ ） 验结果 ３实 分 别取 葡 萄糖 和 三 氯 蔗糖 标 准 物 质 适 量 ， 密 精 收 稿 日期 ：