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校准蒸发光散射检测器选用标准物质的比较与分析_论文

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孟洁 : 校准蒸发 光散射检 测器选用标准物质 的比较 与分析  9   校 准 蒸 发 光 散 射 检 测 器 选 用 标 准 物 质 的 比 较 与 分 析  孟 洁 孔小 平 许建 军 李 博 宋 笑明  ( 河南省计量科学研究院 , 州 郑 4 00 ) 5 0 8  摘要 通 过 对 葡 萄糖 和 三 氯 蔗 糖 的 物 理 、 学 性 质 的 比较 , 用 高 效 液 相 色谱 仪 和 蒸 发 光 散 射 检 测 器进 行 标 准  化 采 溶液 色谱峰 面积 的检测 , 并用 G u b 检验 法对其数 据进行 异常值 检验 。结果表 明, 氯蔗糖 相对 于 葡萄糖较 为稳  rb s 三 定 , 用 三 氯蔗 糖 作 为 蒸 发 光 检 测 器校 准 用标 准 物质 比较 合 适 。 选   关键词 蒸发 光散 射 检 测 器 葡萄糖 三氯蔗糖 校 准  表 1 葡 萄 糖 和 三 氯 蔗糖 的 物理 化 学 性 质    化学名称  化 学 式  蒸 发光 散射 检 测 器 ( L D) 一 种 通用 型 检测  ES 是 器 , 液体 流动 相 在 载气 压 力 作 用 下 在雾 化 室 内转  其 变成 细小 的液滴 , 由载气 从 雾 化 室 运 送 到 漂移 管  再 中进行 蒸 发 , 得不 挥发 性 物 质颗 粒 ( 质 ) 漂移  所 溶 从 管 出来 后进 人光 检测 池 , 穿过 光 源波 长为 6 0 n   并 5 m 葡萄糖  C HlO6 6 2   三 氯 蔗 糖  C2 9 1O8 1HlC3   物理性质  己醛糖 , 白色 晶体 ,   易溶 于水 , 味甜  的激光 光束 , 溶 质颗 粒 散 射 的光 通 过 光 电倍 增 管  被 进行 收集并 转化 为 电信 号输 出 。   E S 可 以 检 测 挥 发 性 低 于 流 动 相 的 任 何 样  LD 细 颗 粒 的 白色 结 晶 状 粉  末, 无气味 , 极易溶于水 ,   溶解时不产生气泡和粒  球 , 溶 于 乙 醇 、 醇  可 甲 ( ) 子 中 有 醛 基 , 还 原  1分 有 性 , 与 银 氨溶 液 反 应 , 氧  能 被 化 生 成 葡 萄糖 酸  品 , 有灵 敏度 高 、 出限低 、 具 检 基线 稳定 、 用于 梯度  可 洗脱 和消 除流动 相溶 剂 干扰 的优 点 。 由于 E S 响  LD 化 学 性 质   ( ) 基 能 被 还 原 为 己六 醇  2醛 ( ) 子 中有 多 个 羟 基 , 与  3分 能 酸发 生 酯化 反应   比较 稳 定 , 易 发 生  不 氧 化 还 原 反 应  应 值与 被测 物质 的 质 量 成 正 比 , 与被 测 物 质 的官  而 能 团和光学 性质 无 关 , 因此 可 以用 于 无 发 色 团化 合  物 的检 测 , 如碳水 化 合物 、 类脂 物 、 聚合 物 、 进 行衍  不 生 化 的脂肪 酸和 氨基 酸 、 面活性 剂 、 表 药物及 结 构不  明又无 标准 的未 知 物 , 主要 应 用 于 食 品 、 药 、 工  制 化 行 业 的质量 控制 以及 相关 行业 的检 测 部 门。   我 国 至今 尚未颁 布 与之相 应 的检定 规程 或 校准  . () 4 葡萄 糖在 生物体 内发 生  氧 化 反 应 , 出 热量   放 t h公 司 ; e c   化 学 工作 站 : 国 H 美 P公 司 ;   去离 子水 : Miioe 水器 制得 ; 由 lp r 纯 l   乙腈 : 色谱 级 ;   甲醇 : 国 B rika dJcsn公 司 ; 美 udc n  ako   规范 , 该 仪器无 法 得到有 效 的溯 源 , 使 使检定 校 准工  作 无据 可依 , 导致 各 计 量 单 位 所 选 用 的标 准 物 质 不  尽 相 同。在 E S L D校 准 过 程 中 , 键 的技 术 问 题 是  关 标 准物 质 的选择 , 为此 笔 者 根 据 多 年检 定 校 准工 作  经验 , 在校准 E S 将 L D过 程 中 普遍 采 用 的标 准 物 质  葡萄糖 和三 氯蔗 糖进 行 了 比较 和分 析 。   1 葡萄 糖 和三 氯蔗 糖的 比较 与分 析    1 1 物理 化 学性 质 比较  . 葡萄 糖标 准样 品 : 国 Sg aC e i l 司 ; 美 im  h mc 公 a   三 氯蔗 糖纯 度 标 准物 质: 号 G W (   编 B E) 10 3 , 0 1 2 中国计 量 科学 研究 院 。   ( ) 验条 件  2实 漂移 管温度 和 载气 流速 是 决定 E S L D响应 值 的  重 要参 数 , 经过 反 复试验 , 到该仪 器 的最佳 实验 条  得 件 , 表 2  见 。 表2 ES   L D最佳实验条件  项目   流 动 相  泵 流 速/ L ? i  m a rn 葡 萄糖 和三 氯 蔗糖物 理化 学性 质列 于表 1  。 12 色谱 分析 结果 比较  . .   葡 萄 糖  0 8  .0 三 氯 蔗 糖  1o   .o 2 % 水 -8 % 甲 醇  2 % 乙腈 一 0 水  0 0 0 8% () 1 主要 仪器 与试 剂  漂 移 管 温 度/ ℃  气 体 流 量/ L - i  m mn 10 l  18 .  l0 1  2O .  高 效液 相 色 谱 仪 :10型 , 括 在 线 真 空 脱 气  10 包 系统 、 双元泵 、 自动进 样器 , 国 Al c 美 leh公 司 ; t   ( ) 验结果  3实 分 别取 葡 萄糖 和 三 氯 蔗糖 标 准 物 质 适 量 , 密  精 收 稿 日期 :



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